真空镀膜是在真空条件下，利用物理方法，在金属或非金属、导体或绝缘体以及半导体等多种材料上喷镀单层或多层具有不同性质和要求的薄膜。真空镀膜广泛地应用在电真空、无线电、光学、原子能以及空间技术中。
真空镀膜可分为真空蒸发镀膜、真空溅射镀膜和现代发展的离子镀膜，这里只介绍真空蒸发镀膜。
一、实验原理
１、真空蒸发镀膜
任何物质在一定温度下，总有一些分子从凝聚态(液、固相)变成气相离开物质表面。若气相分子被密封在容器内，当物质和容器温度相同时，则部分气相分子因杂乱运动而返回凝聚态，经过一定的时间后达到平衡。假设平衡状态下某种物质的饱和蒸汽压为 <!--[if !vml]--> <!--[endif]-->，物质的蒸发热与温度无关，则 <!--[if !vml]--><!--[endif]-->和温度 <!--[if !vml]--> <!--[endif]-->有如下关系：
<!--[if !vml]--> <!--[endif]--> (4-2-1)
式中 <!--[if !vml]--> <!--[endif]-->为分子蒸发热， <!--[if !vml]--> <!--[endif]-->为积分常数， <!--[if !vml]--> <!--[endif]-->为气体普适常数。
在真空条件下，若物质表面的静态压强为 <!--[if !vml]--> <!--[endif]-->，则单位时间内从单位凝聚相表面蒸发出来的质量为：
<!--[if !vml]--> <!--[endif]--> (4-2-2)
式中 <!--[if !vml]--> <!--[endif]-->为蒸发系数， <!--[if !vml]--> <!--[endif]-->为克分子量， <!--[if !vml]--> <!--[endif]-->为凝聚相物质的温度。
若真空度很高，蒸发的分子又全被凝结而无法返回蒸发源，则蒸发率为：
<!--[if !vml]--> <!--[endif]--> (4-2-3)
这些蒸汽分子遇到四壁和基片，就会吸附在其表面上，当基片表面温度低于某一临界温度时，则发生凝结、核化过程，当核长大到超过临界尺寸就变成稳定的核，稳定的核相互连结而成为连续薄膜。
从式(4-2-3)知：若蒸发源温度已知，则可确定最大的蒸发率，而温度的提高将使蒸发率迅速增加。
表4-2-1 空气在各种压强下的平均自由程( <!--[if !vml]--> <!--[endif]--> )
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P(毫米汞柱) |
(毫米) |
P(毫米汞柱) |
(毫米) |
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760 |
5×10-2 |
1×10-4 |
5×102 |
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1 |
7×10-2 |
1×10-6 |
5×103 |
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1×10-2 |
5×10-1 |
1×10-8 |
5×105 |
真空室内真空越高，固体物质蒸发的分子与气体分子碰撞几率就越少。当真空室内气体分子的平均自由程( <!--[if !vml]--><!--[endif]-->)远大于蒸发皿到被镀基片表面的距离d时，固体物质分子才能沿飞行途径无阻挡地、直线地到达被镀基片的表面，这样才能得到均匀、牢固的薄膜，气体的自由程为：
<!--[if !vml]--> <!--[endif]--> (4-2-4)
式中 <!--[if !vml]--> <!--[endif]-->为单位体积内的分子数， <!--[if !vml]--> <!--[endif]-->为分子的有效直径。因为 <!--[if !vml]--><!--[endif]-->与压强 <!--[if !vml]--> <!--[endif]-->成正比，从式(4-2-4)看出 <!--[if !vml]--><!--[endif]-->与 <!--[if !vml]--><!--[endif]-->成反比。对于蒸发源到基片的距离为0.18～0.25米的镀膜装置，真空室的真空度必须在10-2 ～10-5 帕之间才能满足要求。表4-2-1列出了空气在各种压强下的平均自由程 <!--[if !vml]--><!--[endif]-->。
２、材料的清洗：
玻璃片、蒸发皿、蒸发材料等的清洁程度是真空蒸发法制做高质量反射膜的关键，特别是玻璃片的清洁程度直接影响薄膜的牢固度和均匀性，玻璃片和蒸发皿表面的任何微量灰尘、油污、杂质及植物纤维等都会大大地降低薄膜的附着力，并使薄膜出现花斑和过多的针孔，其结果造成薄膜经不住摩擦试验，时间不久就会自行脱落，而且还会使膜层减少反射，增加吸收，所以清洁工作必须认真对待。
二、实验装置
１、真空蒸发设备：包括抽气系统，镀膜室装置及电气设备。图4-2-1为本试验设备装置结构图。
低真空部分：包括机械泵、机械泵电磁放气阀及有关阀门；
高真空部分：包括真空蒸发室、过渡管道、扩散泵、及有关阀门。
真空测量系统：低、高真空度的测量通过热偶规管和电离规管，借助于复合真空计完成。而用火花探测仪进行辅助探测。
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<!--[if !vml]--> <!--[endif]-->
图4-2-1 真空系统
1. 真空室 2. 热偶规管 3. 电离规管
4. 高真空阀 5. 冷凝捕集器 6. 油扩散泵
7. 四通阀 8. 储气瓶 9. 真空室放气阀
10.电磁放气阀 11.机械泵 12. 加热电炉 |
２、蒸发皿：蒸发皿是由热稳定性好、出气少、纯度高的耐高温材料制成。
常用的蒸发皿材料有：钨、钽、钼、钶、铂、耐熔合金。蒸发皿可分为两大类：(1)用金属丝制成；(2)用金属铂制成槽形等形式；
在本实验的蒸发皿采用直径为0.5--0.7mm单股钨丝绕制成螺旋式蒸发皿。它可使蒸发物质放置量多，接触面大，受热均匀。在蒸发前先预熔，然后迅速升温而快速蒸发。
蒸发物质的纯度直接影响着薄膜的结构和光学性质，为了得到纯度的薄膜，要求物质纯度尽可能高(一般用99.99％或99.999％)。在本实验中使用纯度为 <!--[if !vml]--> <!--[endif]-->的铝箔
蒸发的速度也影响着薄膜的结构的均匀性。蒸发的时间愈短，薄膜的均匀性愈好，蒸镀的时间太长，一定会使真空度下降太多，就会影响膜层质量。
三、实验步骤与内容
在医用载玻片上镀铝以制造反射镜。
１、清洗：
(1) 钨丝清洗：
先用自来水冲洗表面的灰尘，再放入浓度为 <!--[if !vml]--> <!--[endif]-->的氢氧化钠溶液中煮10分钟左右除去表面的氧化物和油迹，直到钨丝表面发亮为止，后用自来水冲洗，蒸镏水漂洗，用吹风机吹干备用。
(2)玻璃底片(包括真空钟罩的视镜窗的玻璃片)的清洗(如已镀上薄膜的玻璃片的应先在 <!--[if !vml]--> <!--[endif]-->的氢氧化钠溶液中浸泡数分钟，直至薄膜全部脱掉为止)，先用去污粉(或肥皂液)洗，除去表面的灰尘油污，用自来水冲洗，放入洗液中( <!--[if !vml]--> <!--[endif]-->的重铬钾饱和水深液的 <!--[if !vml]--> <!--[endif]-->的浓硫酸混合而成)浸泡10～15分钟，取出后用清水，再用蒸镏水冲冼，最后用无水乙醇脱水，吹风机吹干，整个清洗过程中手不能直接与被清洗物与被镀表面接触。
２、安装
(1)打开阀门９，先给真空镀膜室放气，然后将四通阀７搬向升降级抽气，将镀膜室钟罩慢慢向上升起；
(2)小心地将视窗保护片从视窗上取下，换上已经清洗好的视镜窗保护片；
(3)将钨丝加热器固定在两电极支架上，将裁成细丝的铝箔加在钨丝加热器上；
(4)将被镀玻璃片放在被镀支器上，将镀膜室中的挡板旋转到蒸发源与被镀件挡住的位置上，最后降下钟罩(安装时应带白纱手套)。
３、抽气
(1)接通总电源和冷却水并调节好冷却水的大小(水流量在200升/小时左右)开动机械泵，对前级管道进行抽气；
(2)将四通阀７转向低真空档，使对扩散泵抽气，用复合真空计的热偶计档通过热偶管２进行低真空监测，达到Pa的数量级时，将四通阀７转向予真空档，对真空镀膜室进行抽气；
(3)用热偶计通过热偶管１，对真空镀膜室进行低真空监测，达到Pa的数量级时，将四通阀７转回低真空档，并打开高真空蝶阀４；
(4)待真空度达到5Pa时， 接通扩散泵加热电源（油扩散泵予热大约需45分钟），待热偶真空计指示满刻度时，可开启电离真空测量；
(5) 待真空度达到 <!--[if !vml]--> <!--[endif]--> Pa时，便可进行镀膜。
４、预熔和蒸发
当真空室真空度达 <!--[if !vml]--> <!--[endif]-->时，进行预熔时，钨加热器和铝箔会放出大量的气体，真空度反会下降，待真空度恢复到 <!--[if !vml]--><!--[endif]-->以上时，增加电流，让铝箔迅速蒸发到玻璃片上，此时请注意观察加热电流和铝箔的蒸发，当铝箔快蒸发完时，迅速将调压器电流降低到零，切断蒸发加热电源，蒸发结束。
５、停机
(1)关闭高真空蝶阀７，打开放气阀９，然后将四通阀７搬向升降级抽气，将镀膜室钟罩慢慢向上升起；取出工件并进行质量鉴定；
(2)重新罩上钟罩，关闭放气阀９，将四通阀７转向预真空档，对真空镀膜室进行抽气，机械泵继续对扩散泵抽气，达到Pa的数量级时，将四通阀７转回低真空档，并打开高真空蝶阀４，继续用扩散泵对真空镀膜室进行抽气，直到热偶计读数为满刻度时，关闭高真空蝶阀４，切断扩散泵电源；
(3)到扩散泵温度与室温相近时，将四通阀７转到升降级抽气与低真空档的中间位置，使扩散泵仍保持高真空状态，关闭机械泵电源，关冷却水，关总电源，结束工作。
四、思考与讨论
（1）真空度与镀膜层质量有何关系？如何获得较好的膜层？
（2）蒸发源与蒸发器皿有何关系？是否可以随便选择？
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